Методика проведения химического анализа
1. Общие положения.
Для определения эффективности очистки воздуха от газообразных органических загрязнений установками газоочистки необходимо произвести замеры и сравнение содержания искомых загрязнений в очищаемом воздухе в воздуховоде ДО газоочистной установки и ПОСЛЕ неё.
Забор проб воздуха необходимо производить из воздуховода вытяжной (приточной) вентиляции, в которую встроена газоочистная установка в соответствии с правилами, указанными ниже.
ВНИМАНИЕ! Если до забора проб загрязненный воздух прокачивался через выключенную очистную установку, то в ней накопятся (сорбируются) загрязняющие вещества. Данные вещества могут значительно повлиять на значения результатов эффективности очистки. Для уменьшения влияния указанного эффекта необходимо обеспечить перед замерами длительную работу очистной установки в штатном режиме (не менее 2-х суток).
2. Правила отбора проб воздуха, требования.
На основании правил и требований международного стандарта ISO 10396 необходимо обеспечить выполнение следующих правил и требований:
2.1. Отбор проб производить в жидкостные поглотители с применением аспиратора «822», «АПУ 04» или другого аналогичного барботера.
2.2. В качестве газосборника использовать на выбор следующие пробоотборники:
-
барботёр Зайцева,
-
трубки с пленочным сорбентом,
-
барботёр с пористой перегородкой.
2.3. Внутренний диаметр заборных трубок пробоотборников должен быть не меньше 6 мм.
2.4. Общая длинатрубокот воздухозаборника до поглотителя неболее 5метров.
2.5. Отбор проб воздуха ДО газоочистной установки и ПОСЛЕ производить ОДНОВРЕМЕННО с применением ОДНОГО аспиратора с РАВНОЙ скоростью забора.
2.6. Отбор проб производить в пробоотборники, содержащие: 1N щелочной раствор с соответствующими добавками, либо метанол, либо водноацетонитрильный раствор
2.7. Количество прокачиваемого через барботеры (трубки) воздуха не менее 50 литров. Например, 5 л/мин в течение 10 минут. В случае применения пленочного сорбента скорость прокачки допустимо увеличить до 10 л/мин. При применении органических поглотителей допустимая скорость прокачки не более 2 л/мин. Во всех случаях количество прокачиваемого воздуха не менее 50 литров.
2.8. Обеспечить отсутствие препятствий в отсасывающих трубках пробоотборника.
2.9. Пробы воздуха необходимо отбирать по возможности ближе к центру потока.
2.10. Обеспечить НЕВОЗМОЖНОСТЬ попадания в воздухозаборник внешнего воздуха.
2.11. Устранить воздействие скоростного профиля потока в воздуховоде на отбор проб.
2.12. Обеспечить герметичное закрытие пробками барботеров (трубок) после обора проб.
Рисунок 1. Схема расположения оборудования при проведении отбора проб
1 поток очищаемого воздуха
2 поток очиценного воздуха
3 газоочистная установка
4 аспиратор (пробоотборник)
5-6 гериетизируюцие диафрагмы
7 обор пробы загрязненного воздуха
8 отбор пробы очиценного воздуха
9 борботбр N1
10 борботзр N2
3. Правила проведения хроматографического анализа
3.1.Анализ вредных веществ в пробах производить методом жидкостной хроматографии не позднее 5-ти часов после отбора проб.
3.2. При невозможности произвести анализ пробы методом жидкостной хроматографии, производить спектрофотометрическим методом. При этом количество прокачиваемого через пробоотборники воздуха не менее 100 литров. Допустимо использовать концентрирование определяемых компонентов.
3.3. Для полного анализа воздуха рабочей зоны (на 20-30 компонентов) использовать метод ГХС хроматомассдетектором при поглощении пробы в метанол.
4. Действия и оборудование, приводящие к некорректному измерению
Применение для отбора проб такого оборудования как:
- аспираторы сильфонные (пример АМ-5),
- шприцы газовые, газовые пипетки, подушки,
- иное подобное оборудование приводит к получению НЕКОРРЕКТНОГО результата по следующим причинам:
4.1. Отбор пробы воздуха производится в малом объеме (менее 50 литров), что приводит к значительному влиянию на конечный результат неравномерности содержания контролируемых веществ в очищаемом воздухе.
4.2. Отбор воздуха без применения жидкостных поглотителей приводит к некорректному результату ввиду потери части пробы воздуха из устройств отбора проб.
4.3. Отбор проб НЕ одновременно в двух точках (до газоочистной установки и после неё) приводит к некорректному результату ввиду значительных флуктуаций концентрации анализируемых веществ по времени в очищаемом воздухе.
4.4.Приотборепробкрайневажнообеспечитьневозможность попаданияв
пробоотборник внешнего воздуха. Для этого необходимо использовать
специальную диафрагму даже в случае отбора пробы из воздуховода,
находящегося под давлением.
Рисунок 2. Диафрагма для предотвращения попадания внешнего воздуха в пробоотборник.
Диафрагма изготавливается из листовой резины. Закрепляется герметично на воздуховоде. Диаметр отверстия в резине меньше диаметра трубки пробоотборника на 15-20%. Диаметр отверстия в стенке воздуховода больше диаметра трубки пробоотборника в 4-5 раз.
4.5. При отборе проб воздуха из воздуховодов с большими скоростями потока в них (более 4-х м/с) проявляется эффект «подсасывания» из-за действия скоростного потока воздуха на срез трубки пробоотборника и заборное отверстие в воздуховоде, что приводит к некорректному результату измерений. Для компенсации указанного эффекта необходимо обеспечить «рассекание» скоростного профиля внутри воздуховода в зоне забора воздуха.
Рисунок 3. Рассекатель скоростного профиля.
4.6. Применение для отбора проб газовых шприцов, аспираторов сильфонных и т.п. оборудования не может гарантировать герметичность (утечка отобранной пробы через поршень, диффузия через стенки НЕ стеклянного прибора и т.д.) и как следствие, приводит к некорректности результатов анализа.
4.7. Суммарное влияние указанных выше факторов приводит к значительной некорректности полученных результатов измерений содержания контролируемых веществ в очищаемом воздухе.
